1.把儀器放置在工作臺上，把氣嘴旋緊在儀器右側的氣嘴座上，把瓶夾架從儀器右側底部拉出，把還原瓶推入瓶夾內(瓶夾是為防止在使用中還原瓶傾倒而配置的)。

2.參照圖一，用硅膠管把還原瓶、余汞吸收瓶與儀器的氣嘴連接好。(二)對樣品進行測定的步驟：

接通電源，把靈敏度旋鈕調至適當位置(順時針第4條刻度線附近)，開機預熱一小時以上，待儀器進入穩定狀態后按下泵開關，使泵開始工作。

先確認由上次測定時產生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已處于測定位置(參照圖二)。

1.觀察儀器顯示數字是否為零，如有偏移可用零點調節旋鈕進行調零。

2.把樣品放入還原瓶，在瓶中加入適量還原劑后迅速蓋緊瓶塞，儀器顯示數字會從零逐漸向上升，然后又緩慢下降。儀器顯示數字的最大值即為測得數據。

3.把三路活塞旋至吸收位置，待充分吸收測定時產生的余汞后，把還原瓶清洗干凈，然后把三路活塞旋回測定位置，以備下次測定之用。